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LABORATORIO DE MICROSCOPÍA
ELECTRÓNICA Y MICROANÁLISIS
EL LABORATORIO

El objetivo general del LABMEM es trabajar en los campos de la Microscopía Electrónica de Barrido y el Microanálisis, en un ámbito físico adecuado y con el apoyo científico, técnico y administrativo apropiado, que posibilite tanto profundizar las investigaciones en diversas áreas del conocimiento, como realizar servicios técnicos de primer nivel a la comunidad.
Los objetivos específicos, dentro de las áreas de investigación, docencia y servicios, son: aplicar las técnicas de microscopía electrónica de barrido y microanálisis con sonda de electrones, para realizar actividades tales como caracterización topográfica, de contraste químico y analítico de pequeñas cantidades de material, microfases en aleaciones y minerales, pequeñas partículas de contaminantes ambientales, muestras biológicas, arqueológicas, multicapas en microelectrónica, muestras forenses, etc.

El Laboratorio/Historia/Creación

El Laboratorio de Microscopía Electrónica y Microanálisis ha sido creado en el ámbito de la Universidad Nacional de San Luis por N° Ord C.S. Nº35/04 de fecha 12 de octubre de 2004. Para su creación se ha tomado en consideración el hecho de que el contar con adecuada instrumentación en microscopía electrónica de barrido y la espectrometría asociada, contribuirá al logro y expansión de los objetivos de investigación, docencia y servicios de esta Casa de estudios, dado que las temáticas de la mayoría de los Proyectos de Investigación se relacionan con aspectos físicos, químicos, biológicos, geológicos y de ciencias de la salud, y que la docencia está relacionada en gran medida con ellos.
La Universidad Nacional de San Luis, a través de sus Facultades y Proyectos de Investigación financiados por su Secretaría de Ciencia y Técnica y por otras instituciones (CONICET, ANPCyT, subsidios internacionales) conforma desde hace varias décadas una comunidad científica que ha alcanzado un grado de desarrollo importante. En sus cuatro Facultades (de Ciencias Físico-Matemáticas y Naturales; de Química, Bioquímica y Farmacia; de Ingeniería y Ciencias Económico-Sociales y de Ciencias Humanas) se desarrollan carreras tales como Licenciaturas (en Bioquímica, en Biología Molecular, en Química, en Ciencias Biológicas, en Física, en Ciencia y Tecnología de Materiales, en Ciencias Matemáticas, en Ciencias de la Computación, en Ciencias Geológicas, en Fonoaudiología, en Comunicación Social, en Psicología, en Ciencias de la Educación, en Educación Inicial, en Administración, en Trabajo Social), Ingenierías (en Alimentos, en Minas, Electrónica con Orientación en Sistemas Digitales, Agronómica, Electromecánica, Química, Electricista-Electrónica, Industrial, Electrónica), Profesorados, Tecnicaturas, etc..
Asimismo se desarrollan más de cien Proyectos de Investigación que cubren aspectos variados y se dictan Carreras de Postgrado (Maestrías y Doctorados) con acreditaciones importantes por parte de la CONEAU. En promedio se defienden anualmente veinticinco Tesis de Maestría y Doctorado y se publican unos ciento cincuenta trabajos de investigación.
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El Laboratorio/Historia/Origen de los Fondos

La conformación de los fondos aportados para la instalación del laboratorio es la siguiente:

1 - CONICET y ANPCyT

Para la adquisición del microscopio electrónico de barrido

a) Proyectos socios
1-

Proyecto 0354/98, “Desarrollo y tecnología de membranas para aplicaciones separativas”. Director: Dr. José Marchese (UNSL).

2-
Proyecto 4930/96, “Desarrollos analíticos que utilizan agentes de coordinación y análisis instrumental. Aplicaciones”. Director: Dr. Roberto Antonio Olsina (UNSL).
3-
Proyecto 4898/96, “Laboratorio de caracterización de materiales. Implementación del análisis de trazas”. Director: Dr. José Alberto Riveros de la Vega (FaMAF).
4-
Proyecto 4939/96, “Física teórica de sistemas complejos”. Director: Dr. Julio Ciro Benegas (UNSL).
5-
Proyecto 4932/96, “Estudio de reacciones heterogéneas catalizadas y no catalizadas. Aplicaciones a la transformación de alcoholes y parafinas y a la metalurgia extractiva”. Director: Dr. Juan Bautista Rivarola (UNSL).
6-
Proyecto 4929/96, “Preparación y estudios estructurales diversos de compuestos inorgánicos”. Director: Dr. José Carmelo Pedregosa (UNSL).
b) Monto Otorgado
1-

Por Res. 751/01 el CONICET resolvió aprobar un subsidio al Dr. Roberto Olsina para la adquisición de un Microscopio Electrónico de Barrido y por Res. 1475 se otorgó el subsidio por la suma de $ 100.000 para dicha adquisición.

2-
Por Res. 213/02 de la Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación Productiva del Ministerio de Educación, Ciencia y Tecnología se amplió en $ 260.000 el subsidio otorgado al Dr. Roberto Olsina para la compra del equipamiento.

Para la adquisición de un espectrómetro dispersivo en longitudes de onda y otros accesorios

a) Proyectos socios
1-

Grupo de Química Analítica (UNSL).

2-
Grupo de Química Inorgánica (UNSL).
3-
Grupo de Recuperación de Metales y Catálisis Heterogénea (UNSL).
4-
Grupo de Espectroscopía Atómica y Nuclear (UNC).
5-
Grupo Herbario UNSL y Entidades Asociadas (UNSL).
6-
Grupo de Investigaciones Petrológicas, Mineralógicas y Metalogenéticas (UNSL).
b) Monto Otorgado
1-

Subsidio de $450.000 otorgado al PME N° 170 (ANPCyT) (Responsable: Dra. María del Carmen Ruiz).

2 - U.N.S.L.

Para la adquisición de un espectrómetro dispersivo en energía

a)

Mediante Resol.159/03-CS se dispone que la Facultad de Ciencias Físico-Matemáticas y Naturales aporte $ 103.709,80, monto que fue otorgado a los investigadores: Dr. José Riccardo, Dra. Nilda Urbina, Dr. Ariel Ortiz Suarez y Dra. Milka Kronegold.

b)
En la misma Res.159/03-CS se dispone que la Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia aporte $ 35.643,30, monto que fue otorgado al Dr. Roberto Olsina.
c)
Aporte de los Proyectos de Investigación de la Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia, Resol.159/03-CS, $ 38.192,80.: Dr. Roberto Olsina (2-7502), Dr. José Marchese (2-811), Dr. Carmelo Pedregosa (2-7707), Ing. Luis Del Vitto (2-8702), Dr. Antonio Pérez Padilla (22/Q011), Dra. Isabel Sanz (2-9701), Dra. María del Carmen Ruiz (2-7308), Dr. Luis Arrúa (2-8402).

Para la adquisición de una metalizadora

a)

Mediante Resolución Nº 169 se otorga un subsidio a los Dres. Ariel Ortiz Suarez, María del Carmen Ruiz y Luis Arrúa, y al Ing. Luis Del Vitto de $46.029.

b)

Aporte de proyectos de investigación de la UNSL y de la UNC: Dr. Karim Sapag (22/RQ30), Dr. Roberto Olsina (2-7502), Dres. Nilda Urbina y Carlos Costa (3-48903 y 3-489010), Ing. Luis Del Vitto (2-8702), Dra. María del Carmen Ruiz (2-7308) y Dr. José Alberto Riveros (2103/00).

   

Para la adquisición de un secador por punto crítico

a)

Mediante Resolución Nº 137/09-CS se otorga un subsidio a la Dra. María del Carmen Ruiz de $42.812.

b)

Aporte de proyectos de investigación de la UNSL: Dra. María del Carmen Ruiz (LABMEM), Dra. Elisa Petenatti (20207), Ing. Luis Del Vito (2-4-8702), Dra. Isabel Sanz (2-9701), Dr. Antonio Pérez Padilla (2-9304), Dra. María del R. Torres Deluigi (30307) y Dra. María del Carmen Ruiz Salado (2-7308).

   
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El Laboratorio/Historia/Características de la técnica
a)

Caracterización a escala submicrón.

b)
Análisis no destructivos.
c)
Requiere de una pequeña cantidad de muestra a analizar.
d)
Análisis de muestras biológicas en condiciones de bajo vacío.
e)
Capacidad de realizar imágenes topográficas y de contraste químico mediante electrones secundarios y retrodifundidos con magnificaciones de hasta 50000 X.
f)
Capacidad de realizar imágenes composicionales mediante rayos X característicos con magnificaciones de hasta 2500 X.
g)
Permite realizar análisis de elementos con número atómico mayor que 10 en forma convencional y mayor que 4 usando sistemas de detección especiales.
h)
Límite de detección mínima del orden de las ppm.
El Laboratorio/Historia/Descripción de la técnica
Cuando un haz de electrones finamente colimado interactúa con un blanco grueso se producen varios fenómenos físicos en un pequeño volumen. Estos fenómenos se caracterizan por la radiación corpuscular o electromagnética que tiene su origen en el frenado y dispersión de los electrones incidentes y en la ionización de los átomos del blanco. En este último caso la desexcitación de los átomos ionizados produce fotones característicos de los elementos presentes en la muestra. La energía de esta radiación identifica a los distintos componentes del material irradiado (análisis cualitativo), y su intensidad permite determinar sus concentraciones respectivas (análisis cuantitativo).
 

El análisis de la diversidad de señales originadas con un haz de electrones (electrones secundarios y retrodifundidos, radiación electromagnética, etc.) brinda información detallada y útil sobre la topografía y la composición en regiones muy pequeñas de las muestras analizadas, permitiendo obtener imágenes que ayudan a una mejor interpretación de los resultados experimentales. Esas imágenes tienen la particularidad de presentar en foco toda la superficie analizada, siendo por ello ideales en la caracterización morfológica de muestras biológicas, geológicas, etc., el análisis de rutina de productos tecnológicos, su fractura, y otras características.

Por otro lado, el uso de un haz de luz colimado proporciona a esta técnica la particular ventaja de permitir el análisis químico en volúmenes seleccionados muy pequeños, del orden de unos pocos µm3 (microanálisis). Los electrones incidentes tienen energías que típicamente oscilan entre 10 y 30 keV, y penetran dentro de la muestra hasta una distancia de alrededor de 1µm, difundiéndose lateralmente otro tanto; esta dispersión constituye el límite para la resolución espacial de la técnica. De esta manera, la sonda de electrones es uno de los instrumentos más poderosos para la caracterización de materiales de diverso origen.

El espectrómetro WDS permite analizar en forma secuencial elementos mayoritarios, minoritarios y trazas desde el Be (Z = 4) hasta el U (Z = 92), con resoluciones menores de 10 eV.
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El Laboratorio/Historia/Aplicaciones
*

Caracterización de materiales heterogéneos, tales como aleaciones, incrustaciones, etc..

*
Análisis de muestras biológicas en condiciones de alto o bajo vacío.
*
Reciclado de metales en metalurgia extractiva.
*
Microelectrónica: caracterización de películas delgadas y sistemas multicapas.
*
Ciencia de Materiales: imágenes composicionales para estudios de migraciones en bordes de grano, interfases, etc..
*
Estudios en el campo del arte y la arqueología: cerámica, restauración de obras antiguas, etc..
*
Control de contaminación ambiental.
*
Microanálisis no destructivo de materiales metálicos y no metálicos.
*
Caracterización de rocas y sus distintas fases minerales.
*
Minería metalífera y no metalífera.
*
Exploración, explotación y producción de hidrocarburos.
*
Investigación básica y desarrollo de metodologías analíticas.
El Laboratorio/RECURSOS HUMANOS
El LABMEM está dirigido por un Consejo de Administración, el cual es designado por el Consejo Superior, a propuesta de las Facultades que han colaborado en la formación de la red de socios para el pedido de subsidios y que han aportado fondos a través de sus proyectos de investigación y de su Sistema de Ciencia Técnica. Las funciones del Consejo de Administración están descriptas en el apartado "Dirección del Laboratorio", de las Normas de Funcionamiento del Laboratorio.

El equipamiento es operado por técnicos habilitados para tal fin y que acceden por concurso a ese puesto, de acuerdo a lo especificado en las Normas de Funcionamiento del Laboratorio en el apartado "Técnicos".

El manejo del equipamiento está a cargo de la Dra. María del Rosario Torres, JTP de la Facultad de Ciencias Físico-Matemáticas y Naturales de la UNSL; y del Biól. Esteban M. Crespo, Técnico de CONICET (CPA Profesional Adjunto) y JTP de la Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia de la UNSL.

El grupo de Espectroscopía Atómica y Nuclear de la FaMAF de la Universidad Nacional de Córdoba presta su colaboración, tanto en lo referido a proyectos de investigación básica y aplicada, como en lo relacionado con los servicios a instituciones y empresas públicas y privadas.

Está prevista la organización de workshops y cursos con la presencia de especialistas en este campo, a fin de asegurar un adecuado aprovechamiento del instrumental.

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El Laboratorio/EQUIPAMIENTO DISPONIBLE
El LABMEM está integrado por los siguientes instrumentos:
 
Un microscopio electrónico de barrido marca LEO 1450VP (presión variable).
 
 
 
Un patrón de 53 minerales estándar marca SPI.
 
Un patrón de 44 metales estándar marca SPI.
 
Un patrón de 15 tierras raras estándar marca SPI.
 
asd
 
Una metalizadora marca SPI para el recubrimiento de muestras con depósito de carbono y "sputtering" de metales.
 
Un agitador ultrasónico.
 
Un microscopio estereoscópico.
 
Una estufa de secado.
 
 
Computadoras aptas para que los usuarios realicen el procesamiento de espectros y de imágenes.
 
Un ultramicrótomo SORVALL modelo MT2-B, perteneciente al Área de Morfología de la Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia de la UNSL.
 
Además, se tiene acceso a equipamiento complementario existente en la UNSL y en otras instituciones públicas y privadas.

 

El Laboratorio/UBICACIÓN
La Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia, de la U.N.S.L., ha asignado al LABMEM un ámbito en el Bloque I, ex Aula 46, con una superficie de 88 m2; situado en Av. Ejército de los Andes 950.
Este espacio físico ha sido provisto de mobiliario, aire acondicionado, alarma, teléfono e internet.
Ver plano ubicación
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El Laboratorio/NORMAS DE FUNCIONAMIENTO

El Laboratorio/Normas de Funcionamiento/Dirección del Laboratorio

El LABMEM depende de la Universidad Nacional de San Luis y es dirigido por un Consejo de Administración, el cual está integrado por cuatro miembros:

-
Tres de los miembros deben pertenecer a las Facultades de Química, Bioquímica y Farmacia y de Ciencias Físico Matemáticas y Naturales de la Universidad Nacional de San Luis, y al menos uno de ellos debe ser un docente-investigador de esta Universidad sin relación con el CONICET. También debe haber al menos un docente-investigador con relación con el CONICET.

-
El otro integrante debe ser un investigador de la Universidad Nacional de Córdoba (del Grupo de Espectroscopía Atómica y Nuclear de la FaMAF) el que deberá acreditar antecedentes suficientes como para ser designado Profesor Visitante Ad-honoren de la UNSL.


Los miembros del Consejo de Administración son designados por el Consejo Superior de la Universidad Nacional de San Luis, a propuesta de las Facultades de Química, Bioquímica y Farmacia y de Ciencias Físico Matemáticas y Naturales. Podrán permanecer en el cargo por el término de dos años, renovándose de a dos por año.

El Consejo designa, de entre sus miembros y en forma rotativa, un Responsable del Laboratorio, quien es el encargado del funcionamiento óptimo del equipamiento y quien firma el informe con los resultados de las mediciones realizadas en los equipos del laboratorio.



El Consejo de Administración es responsable de:

-
Hacer cumplir las normas de funcionamiento del Laboratorio.
-
Establecer las condiciones para concursar el cargo de Técnico para operar el equipamiento.
-
Seleccionar y aceptar los planes de actividades a desarrollar por los pasantes.
-
Presentar un informe anual de las actividades realizadas.

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El Laboratorio/Normas de Funcionamiento/Integrantes del Consejo de Administración
En la actualiadad el Consejo de Administración del LABMEM está integrado por el Dr. José Alberto RIVEROS (Investigador del CONICET y del Grupo de Microscopía Atómica y Nuclear, FaMAF, Universidad Nacional de Córdoba), la Dra. María del Carmen RUIZ (Investigadora del CONICET y de la Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia, Universidad Nacional de San Luis), la Dra. Elisa PETENATTI (Investigadora de la Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia, Universidad Nacional de San Luis) y el Dr. Marcelo Sandro NAZZARRO (Investigador de la Facultad de Ciencias Físico Matemáticas y Naturales, Universidad Nacional de San Luis).
Microscopía y Microanálisis
El Laboratorio/Normas de Funcionamiento/Financiamiento
1)
El servicio brindado por el laboratorio es arancelado para todos los usuarios.
2)
Las tarifas son diferenciadas para los socios del proyecto y también para los distintos tipos de usuarios, con un arancel mínimo por hora de uso del microscopio. Los montos de las tarifas son fijados por el Consejo de Administración y sólo pueden ser modificados por éste.
3)
Todos los recursos que se generan ingresan a una Cuenta de Recursos Propios habilitada en la Dependencia específica de la Secretaría de Hacienda y Administración de la UNSL y son destinados al mantenimiento del laboratorio, reinversión en nuevo equipamiento y contratación de personal técnico, si el Consejo de Administración lo considera indispensable para dar cumplimiento a las tareas solicitadas, todo dentro de las disposiciones vigentes.

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El Laboratorio/Normas de Funcionamiento/Financiamiento/Aranceles*
 

Existen cuatro categorías de usuarios:

a) Socios o Grupo Fundador: son los investigadores o Instituciones que han aportado fondos para la adquisición del equipamiento del laboratorio;

b) Institucional: son los investigadores de la Universidad Nacional de San Luis y de Institutos de CONICET que pertenecen a dicha universidad;

c) Otras Instituciones: son los investigadores pertenecientes a Instituciones de otro Organismo de Ciencia y Técnica (INTI, INTA, CONAE, etc.), CONICET o de otras Universidades Nacionales o Provinciales;

d) Empresas: son aquellas personas que representan y/o pertenecen a Instituciones o centros privados.

Microscopía y Microanálisis

Socios o Grupo Fundador
$ 120 la hora
Institucional
$ 200 la hora
Otras Instituciones
$ 360 la hora
Empresas
$ 680 la hora

En el modo de Presión Variable o VP del SEM (bajo vacío), cualquiera sea el número de muestras a analizar se cobrará un arancel extra equivalente a 2 (dos) horas de microscopía, según corresponda la categoría del usuario.


Preparación de muestras (de tamaño estándar)

Socios o Grupo Fundador
$ 20 c/u
Institucional
$ 28 c/u
Otras Instituciones
$ 35 c/u
Empresas
$ 63 c/u
Montaje solamente (para todas las categorías)
$ 10 c/u

Secado por Punto crítico

Socios o Grupo Fundador
$ 200
Institucional
$ 250
Otras Instituciones
$ 300
Empresas
$ 350

Estos precios son por cada sesión o ciclo de secado, pudiéndose tratar de una a nueve muestras de tamaño estándar por vez. En el caso que las muestras procesadas necesitaran un tratamiento previo (fijación y deshidratación), se cobrará lo siguiente por cada muestra:

Socios o Grupo Fundador
$ 15
Institucional
$ 20
Otras Instituciones
$ 25
Empresas
$ 30

Uso de PC gratuito

Cantidad de micrografías libre
 

*A los Costos Directos de los servicios brindados se les debe adicionar, de acuerdo con la Ord. C.S. Nº 28/97 (Anexo Único, Arts. 13, 14 y 15), un 6,5 % de Costos Indirectos más un 19 % correspondiente al Beneficio Universitario.

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El Laboratorio/Normas de Funcionamiento/Uso

1-
El equipamiento está operado exclusivamente por los Técnicos habilitados para tal fin.
2-
Los turnos para las mediciones tendrán un máximo de cuatro horas por día.
3-
Se destinan los siguientes cupos horarios semanales para los diferentes usuarios:
- Dos días y medio para investigación.
- Un día y medio para servicios. Se consideran servicios los realizados a grupos de investigación e instituciones estatales o privadas.
- Un día para uso de los técnicos.
4-
Todos los servicios a empresas privadas o del Estado deben ser realizados por el LABMEM, y no a través de los usuarios que pueden acceder al uso del equipamiento con aranceles menores.
5-
El procesamiento de las imágenes y de los espectros se realizará en una PC anexa al equipamiento y no será arancelado.
6-
No se podrán dejar imágenes en el disco rígido de la PC (del microscopio o anexa) por más de 72 horas, transcurrido ese lapso los archivos serán eliminados. Por lo tanto se recomienda a los usuarios almacenar las imágenes en CDs o enviarlas a sus PC a través de FTP. Otras formas de impresión o grabación serán con cargo al usuario.
7-
En el formulario de pedido del servicio, el usuario deberá dejar consignado la forma de retirar las imágenes y los resultados.
8-
El laboratorio poseerá un archivo de control, con todos los trabajos de investigación y servicios realizados, que refleje la relación entre el tiempo de uso del microscopio y los trabajos producidos. Esta información estará disponible en la página web del LABMEM.

El Laboratorio/Normas de Funcionamiento/Técnicos

1-

Los Técnicos deben ser egresados universitarios con formación de posgrado y accederán al cargo por concurso, con Jurados integrados por especialistas que designará el Consejo de Administración. La designación en estos cargos tendrá una duración de dos años.

2-
Los Técnicos podrán ser Becarios, Personal de Apoyo del CONICET o docentes de la Universidad Nacional de San Luis.
3-
Los Técnicos deberán tener formación académica en disciplinas relacionadas con Química, Física, Biología, Geología, Metalurgia y Ciencia de Materiales.
4-
Los Técnicos serán los responsables de:
- Operar el equipamiento.
- Fijar los tiempos de medición para una muestra determinada.
- Llevar el control de los turnos.
- Informar al Responsable del Laboratorio de todas las novedades inherentes a sus tareas.
5-
Los Técnicos de la UNSL cumplirán la mitad de su dedicación en el Laboratorio y la otra mitad en sus actividades docentes.
6-
Los Técnicos podrán y deberán realizar investigaciones en microscopía y microanálisis.

 

El Laboratorio/Normas de Funcionamiento/Administración de los fondos
La realiza el Consejo de Administración a través de la Secretaría de Hacienda y Administración de la UNSL, de acuerdo a las normas vigentes.

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